癸二酸的提纯和精制
2022.06.23
使用脂族酮,芳族酮和带负电荷基团的二羟基胺等高纯度有机溶剂提取癸二酸酯,然后分离、结晶或蒸馏以制得癸二酸。在萃取操作中,首先将要处理的液体中的癸二酸与乙醇反应生成癸二酸酯,然后通过癸二酸酯在两种溶剂中的溶解度差异来纯化癸二酸酯,然后得到癸二酸。该酯通过水解等进一步处理以产生更高纯度的癸二酸。然而,该方法需要相分离和重结晶,这相应地降低了效率和纯度。
2.用氨水和甲酸纯化
使用高纯度氨水和甲酸来纯化癸二酸。具体的生产方法是将工业级癸二酸放入带夹套的搪瓷反应釜中,按n(癸二酸):n(水)= 1:1-1:3加入高纯水,搅拌均匀,然后通过纯化后的高纯度氨气反应完全,此时溶液的pH值约为8。向溶液中加入原料质量粉状活性炭的0.2%-0.5%,搅拌并保持30分钟,用砂芯滤棒对中间储罐进行真空过滤,得到澄清的滤液,冷却至结晶。离心过滤得到癸二酸铵盐的结晶固体。然后将这些固体溶于高纯水2-3倍的体积中,加热至60-80℃,并在搅拌下添加高纯甲酸使溶液的pH值达到3-4。然后将其冷却和结晶,离心,洗涤,然后干燥,以获得高纯度的癸二酸产物。该方法操作简单,设备要求低,投资少,安全性高,是一种较好的纯化方法。