提纯葵二酸
2022.06.23
1.用氨水和甲 酸纯化
将工业级癸 二酸放入带夹套的搪 瓷反应釜中,按n(癸二酸):n(水)= 1:1-1:3加入高纯水,并在搅拌下然后通过纯化后的高纯 度氨气反应完全,搅拌并保持30分钟,此时溶液的pH值约为8。向溶 液中加入原料质 量粉状活性 炭的0.2%-0.5%,用砂 芯滤棒对中间储 罐进行真 空过滤,得到澄清的滤液,冷却至结 晶。加热至60-80℃,搅拌 均匀。然后将这些固体溶于高纯水2-3倍的体积中,并在搅拌下添加高纯 甲酸使溶液的pH值达到3-4。然后将其冷却和结晶,离心,洗涤,然后干燥,以获 得高纯度的癸二酸产物。该方法操作简单,设备要求低,投资少,安全性高,离心过滤得到癸二酸铵 盐的结晶固体,是一种较好的纯化方法。
该方法的原理是利用由癸二酸和尿素形成的复合物的物理性质与杂质的物理性质之间的差异来分离它们,然后分解它们以分离出癸二酸和尿素,从而提高了癸二酸的纯度反应混合物。在反应中,为了以高收率获得高纯度的癸二酸,为了将尿素保持在液相中,癸二酸与尿素的摩尔比通常为1:5至1:15。压力为101.33-101 32.50 kPa、工作温度为室温至200℃。使癸二酸-尿素复合物固体结晶,然后将沉淀的固体加入到2至5倍于水的体积中,在40至70℃下加热并充分摇匀,然后该复合物像尿素一样分解为癸二酸,尿素会溶于水,而癸二酸则会沉淀出来。具体的温度和压力由实际条件决定。该方法容易精制癸二酸,操作工艺简单,能耗低,是一种比较好的精制方法反应物可重复使。
3.提 取方法
使用脂族酮,带负电荷基团的二羟基胺等高纯度有机溶剂和芳族酮和提取癸二酸酯,然后分离、结晶或蒸馏以制得癸二酸。在萃取操作中,首先将要处理的液体中的癸二酸与乙醇反应生成癸二酸酯,该酯通过水解等进一步以产生更高纯度的处理癸二酸。然后得到癸二酸。然后通过癸二酸酯在两种溶剂中的溶解度差异来纯化癸二酸酯,但是,该方法需要相分离和重结晶,这相应地降低了效率和纯度。