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提纯和精制葵二酸

2022.06.27

高纯度癸二酸的生产已成为许多研究人员关注的焦点。我国生产的大部分癸二酸都是出口的。癸二酸的质量直接影响它的竞争力和出口量。
1.提取方法

使用脂族酮,芳族酮和带负电荷基团的二羟基胺等高纯度有机溶剂提取癸二酸酯,然后分离、结晶或蒸馏来制得癸二酸。在萃取操作中,首先将要处理的液体中的癸二酸与乙醇反应生成癸二酸酯,然后通过癸二酸酯在两种溶剂中的溶解度差异来纯化癸二酸酯,然后得到癸二酸。该酯通过水解等进一步处理以产生更高纯度的癸二酸。但是,该方法需要先分离和重结晶,这相应地降低了效率和纯度。

2.尿素的纯化方法
该方法容易精制癸二酸,操作工艺简单,能耗低,反应物可重复使用,是一种比较好的精制方法。这个方法的原理是:利用由癸二酸和尿素形成的复合物的物理性质与杂质的物理性质之间的差异来分离它们,然后分解它们以分离出癸二酸和尿素,从而提高了癸二酸的纯度。在反应中,为了以高收率获得高纯度的癸二酸,癸二酸与尿素的摩尔比通常为1:5至1:15。压力为101.33-10132.50 kPa、工作温度为室温至200℃。为了将尿素保持在液相中,具体的温度和压力由实际条件决定。冷却反应混合物,使癸二酸-尿素复合物固体结晶,然后将沉淀的固体加入到2至5倍于水的体积中,在40至70℃下加热并充分摇匀,然后该复合物像尿素一样分解为癸二酸,尿素会溶于水,而癸二酸则会沉淀出来。

3.用甲酸氨水纯化
该方法操作简单,设备要求低,投资少,安全性高,是一种较好的纯化方法。使用高纯度氨水和甲酸来纯化癸二酸。具体的生产方法是将工业级癸二酸放入带夹套的搪瓷反应釜中,按癸二酸:水= 1:1-1:3加入高纯水,搅拌均匀,然后通过纯化后的高纯度氨气反应完全,此时溶液的pH值约为8。向溶液中加入原料质量粉状活性炭的0.2%-0.5%,搅拌并保持30分钟,用砂芯滤棒对中间储罐进行真空过滤,得到澄清的滤液,冷却至结晶。离心过滤得到癸二酸铵盐的结晶固体。然后将这些固体溶于高纯水2-3倍的体积中,加热至60-80℃,并在搅拌下添加高纯甲酸使溶液的pH值达到3-4。然后将其冷却和结晶,离心,洗涤,然后干燥,以获得高纯度的癸二酸产物。


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